炭黑是一种重要的化工产品,广泛应用于橡胶、塑料、油墨、油漆、电子、医药和食品等领域。炭黑的质量及含量的测定一直是实验室中常见的分析测试工作。
炭黑含量测定仪是根据炭黑在蓝色磷钼酸铵溶液中的吸收光密度,测定炭黑的含量。在一定的反应条件下,用炭黑溶液与蓝色磷钼酸铵溶液反应,经过过滤、洗涤、干燥等处理后,测定吸收光密度。计算炭黑含量的方法是,根据摩尔比计算出炭黑与蓝色磷钼酸铵生成的化合物的摩尔比,然后根据炭黑的摩尔质量计算出炭黑含量。
一、测试方法
1.石油醚抽提法:将样品放入石油醚中煮沸一段时间,再将石油醚放入分离漏斗中分离,分离漏斗中油层为炭黑,炭黑根据需要的质量微量挥发,即可得到准确含量。
2.比色法:将炭黑样品与一定体积的蓝色磷钼酸铵溶液充分混合,经过20分钟反应,同时配制相同体积的对照组试液,通过450nm光束进行光密度测定,计算出炭黑含量。
二、操作步骤
1.样品处理:将样品充分混合均匀,取一定数量的炭黑加入石油醚中,充分振荡中和坚固炭黑的容器,并在室温下充分振荡15分钟,振荡完后室温暴露至温度。
2.溶液配制:将一定质量的蓝色磷钼酸铵样品加入滴定管中,再加入相应的水,用试管摇摆均匀,将试管中的溶液倒入比色瓶中。
3.反应过程:将炭黑溶液加入比色瓶内,与蓝色磷钼酸铵溶液充分混合,摇动均匀后,在37℃恒温搅拌器中反应30分钟。
4.滤液处理:将反应溶液滤过滤纸,收集滤液并洗涤滤纸,用蒸馏水洗涤3遍,将滤纸在60℃下干燥2小时。
5.测定吸光度:将干燥后的滤纸放入色谱管中,加入2ml的盐酸,固定化合物的含量,用450nm光束进行光密度测定,计算出炭黑含量。